在柱溫箱分析系統(tǒng)中,對色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復性,具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
色譜柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點:
1、柱溫箱可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;
2、保留時間相對恒定是進行定量的基礎(chǔ),不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發(fā) 生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑;
3、柱溫箱溫差較大時,因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩;
4、溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命;
5、溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象;
6、溫度低時還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法,即使是整個室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設(shè)備,藥品標準中,有不少品種對柱溫也有明確要求。
解決方法:
1、檢查箱門-----通常情況下,柱溫箱箱門未關(guān),柱溫會受到外界溫度的影響從而導致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著這種情況,首先應(yīng)該檢查箱門是否關(guān)緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開關(guān),用萬用表測量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說明爐絲正常;若爐絲開路,需打開柱加熱爐,修復爐絲斷路處;如燈不能點亮,須檢查柱加熱保險絲,若保險絲不通,更換保險絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、柱溫箱檢查加熱引線電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應(yīng)檢查接線處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線虛焊,應(yīng)重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說明就是鉑電阻有問題,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開路,則說明鉑電阻及引線間有故障,需更換;若電阻值正常,須進一步檢查溫控單元內(nèi)部電路;
柱溫箱發(fā)出警報聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報警說明操作過程中有不當?shù)男袨槭怪鶞叵錈o法正常工作或者加熱過程中出現(xiàn)故障導致柱溫箱報錯。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設(shè)定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒有降溫功能而沒法降溫,就報警了;
2、操作過程中若柱溫箱門被打開或者沒有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報聲,此時應(yīng)該關(guān)掉電源,重新關(guān)上柱溫箱門;
3、當檢測溶劑發(fā)生泄漏被檢測傳感器檢測到時,也會報警,檢查色譜柱是否因接頭松動而發(fā)生漏液現(xiàn)象;
4、柱溫箱當電壓過低或不穩(wěn),也會報警。一般情況下,主電壓應(yīng)該是230V,如果電壓低于210V。